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选购X射线荧光光谱的组件时要注意什么
时间:2021-05-11      阅读:391
  X射线荧光光谱是一种常用的光谱技术,既可用于材料的组成成分分析,又可用于涂层和多层薄膜厚度的测量等。
  与所有的分析仪器一样,在做出购买决定前应当考虑许多因素,例如应用领域等细节。以下是介绍采购X射线荧光光谱的部件选择
  (1)气氛
  X射线荧光光谱仪能够分析元素周期表中的大部分元素,具体而言,从钠元素(原子序数Z=11)到铀元素(原子序数Z=92)都可以利用这种技术进行检测分析。但是对于原子序数较低的元素(钛元素Ti,Z=22以下),空气会对检测结果产生较大影响;由低原子序数元素产生的荧光值通常更低,并且样品基体中的其它元素有可能会吸收低原子序数元素的能量辐射。
  通常情况下,用于提高低原子序数元素的检测灵敏度的方法主要为将仪器的样品室抽成真空环境或者以氦气(He)冲洗样品室。
  (2)探测器
  新型探测器技术——硅漂移探测器(SDDs)能够提高低能量敏感度,使得X射线荧光光谱技术可以对一些低原子序数元素进行检测分析,甚至是在空气气氛中也能进行检测,例如用于测量化学镀镍涂层中磷元素(原子序数Z=15)的含量。但是,大多数的低原子序数元素的检测分析依然还需要隔离空气气氛。
  在能量色散X射线荧光光谱仪中,硅探测器已经变得非常普遍;今天用到的硅探测器要么就是上面提到的硅漂移探测器,要么就是Si-PIN探测器,而比较流行的第三种探测器是一种密封的、充气的正比计数器(Prop Counter)。
  对于不同的应用用途,X射线荧光光谱仪体系中探测器的选择也不尽相同——例如对于定性分析往往需要用到硅漂移探测器。
  正比计数器探测器较大的半宽高(FWHM)会导致相邻元素的检测谱图严重重叠,以至于利用峰值搜索算法和/或可见光谱观察法都无法探测出其中某种或者多种成分的存在。对于一些需要鉴别元素成分的工业制造品,其质量检验结果由于发生严重重叠,难以分辨,造成难以检测。
  虽然利用硅探测器也会发生谱图上的峰重叠现象,但在大多数的情况下,这些重叠峰能够被轻易的分离和识别,这些特征使得硅探测器体系极其适用于定性分析和来料检验等方面。
  组成能量色散X射线荧光光谱仪的电子器件一般都非常稳定,不会影响分析精度;而无规计数误差通常对测量精度的影响较大。计数误差一般遵循泊松统计分布——每次测量获得的数据越多,测量精度越高。
  硅漂移探测器具有很高的数据吞吐量,因此当测量需要多采样、高精度时可以考虑使用这种探测器;但这通常需要样品具有较高的荧光强度值。荧光强度值取决于样品——如样品类型,样品测量区域等。
  在分析测量一些薄膜或者小样品时,样品的特性可能会很微小。当样品或者样品区很小(直径只有几十微米)时,探测器的立体角则会起到很大的作用。而样品或样品区很小的情况往往都发生在测量电子元件和功能性涂层厚度等时候,这时正比计数器(Prop Counter)就成为了一种非常受欢迎的选择,因为这种探测器具有的大俘获角允许可以使用更小的准直仪。因此,当样品谱图相对简单,含有元素只有两到三种,样品分析区域直径小到100-200微米时,正比计数器Prop Counter则是一个非常理想的选择。
  (3)X射线源(X射线管、供电电源、滤光片、光束尺寸)
  这里将一些组件都列到X射线源里面统一讨论,包括X射线管、电源供应器、滤光片、光束尺寸。
  X射线管和供电电源决定了检测样品将受到的能量强度和能量分布。商业化的能量色散X射线荧光光谱仪中用到的大多数X射线管都是50KV,1mA(50W)规格的。50KV的高电压能够提供更高的激发效率;X射线管通量可以利用灯丝电流设置进行控制。
  X射线管本质上是一个在高电压下工作的二极管,包括一个发射电子的阴极和一个收集电子的阳极(也即靶材);比较常用的阳极材料有钨(W)、铑(Rh)、钼(Mo)和铬(Cr)等,其中钨(W)和铑(Rh)使用最为广泛。钨金属能够产生更强的轫致辐射,也因此能得到更高的能量(17-30KeV)激发效率。对于低原子序数元素的激发,则通常选取铑(Rh)元素。
  滤光片通常置于X射线管窗和样品之间以过滤由X射线管产生的特定能量波。滤光片主要起到两方面作用:
  一是当X射线管可能会对样品中待检测元素产生影响时去除管特征谱的干扰;
  二是去除光谱背景的主要来源——背散射辐射。光谱背景峰的去除能够有效提高峰/背比响应值,提高检出限。
  光束尺寸通常由具有不同直径的圆形(有时也为矩形)准直器控制;准直器尺寸与准直器到样品间的距离决定了其分析领域。
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